




草铵lin---盐粗品中含有大量的---等无机盐副产物并产生粘稠有机杂质,国 内也有草铵lin---盐纯化工艺研究的相关---,如cn103819503提到了先将草铵lin盐 酸盐氨化成盐,然后同---得到草铵lin酸,实验室级四合一干燥机,该工艺在反应过程中引入了碳---铵,2000升四合一干燥机,到 终产品中需要通过加热分解来除去,容易导致产品下降,而且---用量大,利用率 低。cn201110160129将草铵lin---盐依次经过酯化反应,水解反应和与的中 和反应得到草铵lin酸,后通氨气得到草铵lin铵盐,该工艺路线长,四合一干燥机,消耗大,收率低,100l四合一干燥机,在中和 反应中用到,其操作危险系数大,成本高。

取---酯34 .5g(0 .2mol),在搅拌下,加入到含有14 .8g钠、22 .4g---、136g 15%---的混合溶液中,于温度为15℃的条件下反应6小时,然后缓慢加入37%---120g,升温至95℃,反应4小时,减压浓缩脱酸水,加入125g,回流酯化,酯化温度为70℃,酯化时间5为小时,酯化结束后降温到35℃,通氨至反应液ph为6 .5,反应0 .5小时,然后降温到10℃,分离过滤出不溶物---,得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇,加入10%---34g,进行氨化反应,反应温度为5~10℃,反应时间为3小时,反应结束后减压浓缩,醇析,过滤,烘干,得到95 .71%草铵铵盐23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以---计)。
作为本发明草铵lin酸的制备方法的进一步优选方案,步骤(3)中,所述的反应液浓缩出占反应液体积50~60%的水,反应液浓缩后再冷却至温度0~5℃,通过降低温度使草酸钠低温析出,草酸钙本身则难溶于水,通过过滤即可获得草酸盐固体,相应的获得草酸钠或者草酸钙等,草酸盐可以采用现有工艺如cn200910075776重新制得草酸,从而实现草酸的循环套用。
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