




目前国内有多篇公开了草铵lin盐的制备工艺,例如公开号为cn102268037a的公布了利用---将---腈化合物转化为草铵lin---盐,200升过滤洗涤干燥,再通入气体生成草胺lin酸,草胺lin酸与氨气反应生成草铵lin铵盐的制备工艺。该工艺的路线较长,步骤较为繁琐,并且在脱除氢化物的步骤中采用了,过滤洗涤干燥,尽管后所得草铵lin盐的纯度较高,但是的使用给该工艺带来了很大的局限。是一种的气体,是一种有毒的---物质,在使用的过程中存在着较大的安全---,且因为的特性难以进---途运输,因此有着较强的地域性,给生产上带来不便,同时也提高了成本。
取---酯34 .5g(0 .2mol),在搅拌下,加入到含有14 .8g钠、22 .4g---、136g 15%---的混合溶液中,100升过滤洗涤干燥,于温度为15℃的条件下反应6小时,然后缓慢加入37%---120g,升温至95℃,反应4小时,减压浓缩脱酸水,加入125g,回流酯化,酯化温度为70℃,酯化时间5为小时,酯化结束后降温到35℃,通氨至反应液ph为6 .5,反应0 .5小时,然后降温到10℃,分离过滤出不溶物---,得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇,加入10%---34g,进行氨化反应,反应温度为5~10℃,反应时间为3小时,反应结束后减压浓缩,醇析,过滤,烘干,得到95 .71%草铵铵盐23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以---计)。
原草铵lin真空耙式干燥机使用情况:采用zpg-5000型真空耙式干燥机,每批产量1200kg,干燥时间2~3h,产品易过热和结团,^后因产品、生产能力和加工操作环境等原因,该干燥工艺被大公司废弃,25升过滤洗涤干燥,密闭盘式干燥机的新工艺,可以用多级溶剂冷凝回收的装置实现回收百分率达到95%以上,为企业^大程度的实现了的回收。
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